بسته بندی زعفران

اندازه گيري درصد جرمي ميزان رطوبت در زعفران : آزمایشگاه

1- روشن نمودن آون تا ثابت شدن در دماي 2 103 .
2- قراردادن پليت براي يك ساعت در آون براي رسيدن به وزن ثابت و توزين آن .
3- توزين 5/2 گرم زعفران از نمونه برداشته شده .
4- قراردادن 5/2 گرم زعفران در پليت وزن شده و گذاشتن آن در آون تا رسيدن به وزن ثابت (حدود 16 تا 18 ساعت)
5- بيرون آوردن پليت حاوي زعفران از آون و قراردادن آن در دسيكاتور .
6- توزين پليت حاوي زعفران .
7- درصد رطوبت زعفران در نمونه برابر دستور زير محاسبه مي شود :

M0 وزن اوليه زعفران و پليت
M1 وزن ثانويه زعفران و پليت
تذكر : حداكثر درصد جرمي رطوبت و مواد فرار براي زعفران 12 مي باشد.
اندازه گيري خاكستر كل زعفران بر اساس ماده خشك : آزمایشگاه

1- قراردادن كروزه در آون به مدت يك ساعت در دماي 105 درجه سانتيگراد براي رسيدن به وزن ثابت .
2- قرار دادن كروزه در دسيكاتور به مدت 30 دقيقه براي سرد شدن .
3- توزين كروزه .
4- روشن كردن كوره تا رسيدن آن به دماي 550 درجه سانتيگراد .
5- توزين يك گرم زعفران از نمونه برداشته شده و قرار دادن آن در كروزه .
6- سوزاندن زعفران داخل كروزه تا زماني كه دود سفيد از آن بلند نشود .
7- قراردادن زعفران سوزانده شده در كوره به مدت حدود 18 ساعت تا رسيدن به وزن ثابت .
8- بيرون آوردن كروزه از كوره و قراردادن آن در دسيكاتور تا سرد شدن .
9- توزين كروزه حاوي خاكستر .
10- درصد خاكستر كل بر اساس ماده خشك در نمونه برابر دستور زير محاسبه مي شود :

M0 : وزن كروزه خالي (وزن اوليه كروزه)
M2 : وزن كروزه و خاكستر (وزن نهايي كروزه)
M : مقدار نمونه زعفران بر حسب gr =1
A : درصد خاكستر
h : درصد رطوبت زعفران
تذكر: حداكثر درصد جرمي خاكستر كل بر اساس ماده خشك 7 مي باشد .
اندازه گيري درصد خاكستر نامحلول در HCL بر اساس ماده خشك :

1- روي خاكستر بدست آمده از مرحله تعيين درصد خاكستر كل 25 سي سي اسيدكلريدريك 3+1 بريزيد
2- روي كروزه يك شيشه ساعت قرار مي دهيم و مي گذاريم 20 دقيقه بجوشد .
3- كروزه را مدتي مي گذاريم تا سرد شود (در دماي محيط) .
4- با استفاده از كاغذ صافي واتمن شماره 42 آن را در ارلن 250 سي سي صاف مي كنيم (یا كاغذ صافي بدون خاكستر) و كاغذ صافي را با آب مقطر آنقدر مي شوريم تا از حالت اسيدي در بیايد.

5- سپس كاغذ صافي را در همان كروزه قبل مي سوزانيم .
6-كروزه حاوي كاغذ سوزانده شده را تا سفيد شدن كامل آن داخل كوره 550 درجه سانتيگراد رار مي دهيم .
7- سپس به مدت 30 دقيقه در دسيكاتور قرار مي دهيم .
8- در نهايت كروزه را توزين مي كنيم .
9- درصد خاكستر نامحلول در HCL بر اساس ماده خشك در نمونه برابر دستور زير محاسبه مي شود :

M0 : وزن كروزه خالي (وزن اوليه كروزه)
M1 : وزن كروزه و خاكستر (وزن نهايي كروزه)

A× 100 = 100A

A 100درصد خاكستر نامحلول در HCL
h : درصد رطوبت زعفران
B : درصد خاكستر نامحلول در HCL بر اساس ماده خشك
توجه: حداكثر درصد جرمي خاكستر ناملول در اسيد بر اساس ماده خشك 5/1 مي باشد .
تذكر1 : كاغذ صافي مورد استفاده بايد در اتو به وزن ثابت رسيده باشد و در دسيكاتور سرد گشته توزين گردد .
تذكر2 : براي تهيه اسيد بايد حتما اسيد را به آب اضافه كنيم .
اندازه گيري درصد جرمي مواد محلول در آب سرد (عصاره) بر اساس ماده خشك

1- وزن كردن 1 گرم زعفران ساييده شده از نمونه برداشته شده .
2- ريختن اين زعفران در بالن ژوژه 100 .
3-ريختن 50 سي سي آب مقطر داخل بالن ژوژه .
4- هم زدن مايع داخل بالن به مدت 2 ساعت هر 20 ذقيقه يكبار .
5- به حجم رساندن مايع داخل بالن بعد از 2 ساعت و بي حركت گذاشتن آن به مدت حدود 18 ساعت در مكان تاريك
6- صاف كردن مايع در ارلن250 سي سي با كاغذ صافي 540 واتمن
7-برداشتن 25 سي سي از مايع صاف شده با پيپت حبابدار 25 و ريختن آن داخل پليتي كه به وزن ثابت رسيده است و وزن آنرا قبلا یادداشت كرده ايم .
8- قرار دادن پليت روي بن ماري تا خشك شدن آن .
9-قراردادن پليت داخل آون 105 درجه سانتيگراد به مدت 1 ساعت .
10- قراردادن پليت در دسيكاتور براي سرد شدن آن .
11-توزين پليت .
12- درصد جرمي مواد محلول در آب سرد (عصاره) بر اساس ماده خشك در نمونه برابر دستور زير محاسبه مي شود :

A×100 = 100A

M0 : وزن پليت اوليه
M1 : وزن پليت و عصاره

A : مقدار گرم محلول در آب سرد
h : درصد رطوبت زعفران
B : درصد جرمي مواد محلول در آب سرد براساس ماده خشك
تذكر : درصد جرمی عصاره بر اساس ماده خشك حداکثر 65 مي باشد
تعیین وجود رنگ افزودنی به روش پلی آمید

1- توزين و ساييدن 5/0 گرم زعفران از نمونه برداشته شده و عبور از الک با مش 500 میکرومتر .
2- انتقال نمونه آماده شده به لوله سانتر یفوژ و ریختن ml10 آب مقطر c60 بر روی آن .
3- هم زدن نمونه با هم زن شیشه ی به مدت 12-10 دقیقه .
4- قراردادن در دستگاه سانتریفوژ به مدت 13 دقیقه در دور 3000 دور در دقیقه .
5- آماده سازی ستون SPE : قرار دادن یک عدد فیلتر در داخل ستون ، اضافه کردن 16/0-14/0 گرم پودر پلی آمید و قرار دادن فیلتر دوم بر روی آن سپس سرنگ را بر روی ستون قرار داده و به میزان ml10آب مقطر به آن اضافه می کنیم (با پمپ روشن)
6-جدا سازی فاز بالیی نمونه داخل سانتریفوژ به ظرف جداگانه و اضافه کردنcc25/0اسید فرمیک به آن
7- انتقال محلول زعفران به ستون خالص سازی ( بدون پمپ )
8- پس از اتمام نمونه در داخل ستون مراحل شستشو شروع می شود تمامی مراحل شستشو با پمپ روشن یا خاموش به ترتیب زیر صورت گیرد.
9- cc30 آب مقطر ، cc30 متانول ، cc30 استون ، cc30 متانول( بدون پمپ یا با پمپ روشن)
10- سپس در زیر ستون مربوطه لوله مربوطه را قرار داده و ستون حاوی نمونه را با محلول متانول آمونیاکی 95 درصد شستشو می دهیم . ( بدون پمپ )
11- لوله حادی نمونه را در دمی زیر جوش تبخیر می کنیم .
12- اضافه کردن cc5/0 متانول به ظرف حاوی نمونه تبخير شده
13- تزریق μl10 از ظرف حاوی نمونه بر روی کاغذ TLC 5577 و یا روی کاغذ TLC 5553.
14- قرار دادن کاغذ TLC در داخل تانک حاوی حلال.
15- حلال بر روی کاغذ TLC بالا رفته و در صورت وجود رنگهی افزوده آنها را جدا می کند .فرمولهی حلال :

حلال 1 : تری ستیرات سدیم gr 2 + آب مقطر ml 80 + آمونیاک 30 در صد وزنی ml 20
حلال 2 : کلرید پتاسیم gr 4/0 + آب مقطر ml 38 + ترت بوتانول ml 50 + اسید پروبیونیک ml 12
تذكر : رنگ مصنوعی در زعفران به هیچ وجه نبید وجود داشته باشد.
تعيين تعداد پيگمانهاي زعفران

1-ساختن الكل 80% (80 سي سي الكل 96 درجه 16 سي سي آب مقطر) .
2- توزين و ساييدن 1/0 گرم زعفران از نمونه برداشته شده .
3- اضافه كردن 4 سي سي الكل 80 به 1/0 زعفران و پوشاندن آن با فويل تا 24 ساعت .
4- تزريق 1/0ميكرون یا 1 ميكروليتر از اين محلول بر روی کاغذ TLC 5553 و قراردادن آن در حلال مخصوص .
5-بالا رفتن حلال تا 10 سانتيمتر در تانك كروماتوگرافي .
6- شمردن تعداد لكه هاي ظاهر شده كه بايد 6 باشد و اندازه گيري فاصله آنها تا خط تزريق و تقسيم آن بر10 . فرمول حلال : 4 حجم بوتانل + 1 حجم اسيد استيك + 1 حجم آب مقطر 40 سي سي + 10 سي سي + 10 سي سي تذكر : تعداد پيگمانهاي زعفران بايد 6 عدد باشد .
7- با بالا رفتن حلال در ارتفاع صفحه مواد مختلف نيز بالا مي روند وليكن با سرعت متفاوت فاصله هر يك از تركيبات نسبت به فاصله اي كه بوسيله حلال طي شده (فاصله بين محل قراردادن مخلوط تا نقطه اي كه حلال در صفحه پيش مي رود) RF RATE OF FLAW)) آن تركيب ناميده مي شود .

تعيين كروسين , پيكروكسين و سافرانال در زعفران

1- ساييدن مقدار حدود 1 گرم زعفران از نمونه برداشته شده و الك كردن با الك مش 500 .
2- توزين 5/0 گرم از زعفران الك شده .
3- ريختن اين مقدار زعفران در يك بشر 1000 سي سي با حدود 850 سي سي آب مقطر .
4- قرار دادن بشر داخل فويل آلومينيومي براي جلوگيري از رسيدن نور به آن .
5- گذاردن بشر بر روي همزن مغناطيسي به مدت 1 ساعت با سرعت 1000دور بر دقيقه
6- به حجم رساندن مايع حاصل در يك بالن 1000 سي سي (پيچيده شده در فويل آلومينيوم) .
7-برداشتن 20 سي سي از اين مايع و ريختن آن در يك ارلن 200 سي سي و به حجم رساندن آن با آب مقطر .
8-صاف كردن مايع حاصل بوسيله پمپ خلا‌‌ء مخزن هوا و كاغذ صافي سليكات (استات سلولز با قطر 45/0ميكرومتر) .
9-آماده كردن دستگاه اسپكتروفتومتر (نيم ساعت قبل بايد آن را روشن نمائيم) .
10- خواندن اعداد دستگاه در طول موجهاي 440 , 257 , 330 نانومتر كه به ترتيب مبين مقدار كروسين , پيكروكروسين و سافرانال مي باشد .
11- مقدار كروسين , پيكروكروسين و سافرانال زعفران را در نمونه برابر دستور زير محاسبه مي شود : اعداد خوانده شده براي هر قسمت را تقسيم بر 005/0 كرده و براي اينكه بر اساس ماده خشك باشد در ضرب مي كنيم.

h : درصد رطوبت زعفران حداقل تلخي (پيكروكروسين) در طول موج 257 نانومتر عبارتست از :

نوع نمونه	حداقل تلخي
ممتاز	85
درجه 1	80
درجه 2	70
درجه 3	70
درجه 4	70

ميزان عطر و طعم (سافرانال) در طول موج 330 عبارتست از : حداقل 20 و حداكثر 50 و حداقل قدرت رنگي (كروسين) در طول موج 440 نانومتر عبارت است از :

حداقل قدرت رنگي	نوع نمونه
220	ممتاز
200	درجه 1
180	درجه 2
150	درجه 3
140	درجه 4

حداكثر درصد جرمي ازت تام بر اساس ماده خشك

1- يك گرم نمونه زعفران را در كاغذ صافي وزن مي كنيم و كاغذ صافي را دور آن مچاله كرده داخل بالن كجلدار مي ريزيم .
2- سپس به آن كاتاليزور كه شامل 10 گرم سولفات پتاسيم و يك گرم سولفات مس است اضافه مي كنيم و 25سي سي اسيد سولفوريك غليظ نيز به آنها اضافه مي كنيم .
3- بعد دستگاه را سوار كرده , داخل قسمت وسط تا نيمه NaoH غليظ مي ريزيم.
4-سپس قسمت سوم را بر روي آن گذاشته و شعله را روشن مي كنيم .
تذكر1 : شعله بايد آرام آرام و به تدريج زیاد شود .
تذكر2 : تمامي اين مراحل بايد در زير هود انجام گيرد . لازم به ذكر است كه چند عدد پرل شيشه اي هم در ابتدا به گالن كجلدار اضافه مي كنيم
5- بعد از كف كردن و آرام شدن محلول شعله را به تدريج زیاد مي كنيم بايد كاملا مراقب باشيم سود سر نرود .
6-زمانيكه محلول سبز رنگ شد مي گزاريم تا نيم ساعت ديگر روي حرارت بماند تا تمامي گازها و بخارات آن خارج شود سپس از روي حرارت بر مي داريم .
7-سپس مرحله تقطيررا شروع مي كنيم دستگاه را سوار مي كنيم .
8- بالن محتوي محلول را در اين مرحله نیاز داريم
9- داخل ارلن گيرنده (در قسمت راست دستگاه) 50 سي سي , HCL , 1/0 نرمال , 25 سي سي آب مقطر و چند قطره معرف برموكرزول گرين مي ريزيم . یاد آوري : معرف 083/0 گرم برموكرزول گرين و 016/0گرم متيل رد مي باشد كه آنها را داخل بالن ژوژه 100 ريخته با الكل 96 درجه به حجم مي رسانيم .
10- ارلن را در قسمت راست دستگاه روي جك طوري قرار مي دهيم كه لوله دستگاه كاملا داخل اسيد قرار گيرد و هر چند وقت يك بار جك را كمي پايين مي آوريم تا محلول از لوله سر نرود .
11- در قيف دستگاه (بالاي سمت چپ دستگاه) 90 سي سي سود , 50% (50 سي سي آب و 50 سي سي سود) به آرامي مي ريزيم بعد از تمام شدن سود لوله مربوطه را گذاشته و آب مقطر داخل قيف مي ريزيم .
12- سپس شعله را روشن كرده و شير آب سرد را براي مبرد باز مي كنيم .
13- زمانيكه حجم ارلن گيرنده حدودا به 200 سي سي برسد شعله را خاموش كنيد .
14- ارلن را با سود 1/0 نرمال تيتر مي كنيم تا رنگ آبي نمیان شود .

اندازه گيري درصد جرمي فيبر خام بر اساس ماده خشك

1- مقدار 2 تا 3 گرم از نمونه را با دقت 001/ گرم وزن كنيد و داخل ارلن ماير يك ليتري بريزيد
2- با استفاده از ديسپنسر به نمونه 200 ميلي ليتر از محلول كاري اسيد سولفوريك اضافه نموده و به نقطه جوش برسانيد
3- دو یا سه قطره ماده ضد كف به محلول اضافه نموده ، ارلن را به مبرد هوايي وصل كنيد و با اجاق برقي محلول را طي 2 دقيقه به جوش آوريد و 30 دقيقه بجوشانيد گاهگاهي براي برگرداندن ذرات نمونه چسبيده به سطح داخل ارلن ، آن را هم بزنيد
4- ارلن بوخنر با يك قيف هارتلي همراه يك كاغذ صافي بدون خاكستر آماده كنيد.
5- در پیان مدت زمان جوشيدن، مواد هضم شده را به كمك كاغذ صافي و آب داغ و قيف به كمك مكش ملايم،صاف كنيد بايد عمل صاف كردن در مدت 10 دقيقه كامل گردد
6- ارلن را با دو قسمت تقريبا" 50 ميلي ليتر آب جوش شستشو دهيد و در قيف مجهز به صافي بريزيد.
7- با استفاده از ديسپنسر مواد نامحلول را از روي كاغذ صافي در بالن يك ليتري شسته و با استفاده از 200 ميلي ليتر محلول سديم هيدروكسيد كاري اندازه گيري شده در دماي اتاق ، به نقطه جوش برسانيد.
8- دو یا سه قطره ماده ضد كف به ارلن اضافه نماييد و بگذاريد مدت 30 دقيقه بجوشد.
9- با استفاده از آب جوش تمامي ماده نامحلول را به كمك يك اتصال لوله اي با به كارگيري مكنده آرام به بوته شيشه اي وصل شده به قيف بوخنر منتقل كنيد.
10- رسوب حاصله را با تقريبا" 50 ميلي ليتر از آب جوشان ، محلول كلريدريك اسيد و بار ديگر با آب جوش شستشو دهيد سرانجام رسوب باقي ماندهرا دو بار با اتانول و سپس سه بار با استن بشوييد.
11- بوته و باقيمانده درون آن را حرارت داده و در آون در دماي 103 درجه سلسيوس به مدت 2 ساعت قرار دهيد بعد در دسيكاتور خنك نموده و سپس با دقت 001/0 گرم وزن نماييد اين عمل را تا زماني كه اختلاف بين دو توزين متوالي از 001/0 گرم بالاتر نرود تكرار نماييد. یادآوري: اين يك تناوب قابل پذيرش است و مناسب اين است كه بوته وخاكستر آن را به سرعت حرارت دهيد و مقدار جرم را ثبت كنيد (m1 )
12-بوته و رسوب داخل آن را در كوره در دماي 550 درجه سلسيوس به مدت يك ساعت قرار دهيد و بگذاريد در دسيكاتور خك شود و با دقت 001/0 گرم وزن كنيد.( m2) كه در آن

M0 : وزن ماده آزموني بر اساس گرم
M2 : جرم بوته و رسوب باقي مانده بعد از خشك شدن بر حسب گرم